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运行中变压器油酸值测定的新方法

时间:2017-03-28 10:05:09 点击:次 【字体:
  1、原理
  新油或使用过的油品中,酸性组分包括有机酸、无机酸、酯类、酚类化合物、内酯、树脂和重金属盐类、胺盐、其他弱碱的盐类、多元酸的酸式盐,以及某些抗氧和清静添加剂。中和1g油酸性组分所需的氢氧化钾的质量称为酸值。该方法是采用异丙醇抽出试油中的酸性组分,再用氢氧化钾乙醇溶液进行中和滴定,根据指示剂的颜色变化来指示终点,再根据消耗的碱量来计算酸值。其反应式是酸碱中和反应:
  由此可见,一种酸的电离常数的大小,取决于溶质的固有酸度常数和溶剂的固有碱度常数。用异丙醇作溶剂,因为其有相对于乙醇高的分子结构,固有碱度高,对油品有较好的混溶能力,能较大程度地萃取油中的酸性组分,加之适用于在乙醇溶液中指示溶液的酸碱度的BTB指示剂在此溶剂中具有相同的性质。因而可以采用其来溶解油样。用BTB作指示剂,因为其变色pH范围在6.2~7.6,颜色从黄色转呈绿色,终点清晰明显。而碱兰6B指示剂变色pH范围在9?4~14,颜色从兰色转呈红色,其结果一般略偏高;再者BTB指示剂价格便宜,配制方便,因而采用BTB作指示剂是较理想的。
  2、方法
  2.1试验步骤
  a)用锥形瓶称取试油5~10g。
  b)用另一锥形瓶量取加入变压器油样质量2.0~2.5倍的异丙醇溶液,滴加0.2mLBTB指示剂,用0.02~0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈蓝绿色。
  c)将中和后的溶剂倒入已取好油样的锥形瓶中,摇匀,使油样充分溶解,再用0.02~0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈蓝绿色。
  d)根据所消耗的氢氧化钾乙醇溶液量计算油中酸值。
  2.2计算方法
  试油的酸值按下式计算:X=Mr(KOH)×V×c(KOH)/m式中X——油样的酸值;V——滴定油样所消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体积;c(KOH)——氢氧化钾乙醇溶液的浓度;Mr(KOH)——氢氧化钾的相对分子质量,为56.1;m——所取油样的质量。
  3、新旧方法的对比试验
  3.1同一实验室在同一实验室中相同条件下,对新旧方法进行对比试验
  根据表1数据进行数理统计,得平均偏差0.0019,标准偏差Sd=0.0043,由斯
  图滕t检验法得t=1.397,在自由度为9和置信水平为95%时,查表t0.05=2.262,由于t<t0.05,可知两种方法无显著性差异,因此新方法是可行的。3.2不同实验室在不同实验室中进行协同试验,结果如表2。
  从表2可见,4个单位的试验结果基本一致,说明该方法有较好的再现性。
  4、小结
  从试验结果及有关的数理统计分析结果可以看到,新方法是可行的。由于新方法操作简单、快速,所用溶剂异丙醇价廉,且容易买到,而且无毒,危害性小,有利于在各个试验室推广。

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